GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定 检测标准

1 范围

本标准规定了动物饲料中粗灰分的测定方法

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准

GB/T 14699.1 饲料采样(GB/T14699.1—2005,ISO6497:2002,IDT)

GB/T 20195 动物饲料试样的制备(GB/T20195-2006,1SO6498:1998,IDT

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准

3.1 粗灰分 crude ash

在本标准规定的条件下,550℃灼烧所得的残渣

4 原理

试样中的有机质经灼烧分解,对所得的灰分称量

注:灰分用质量分数表示

5 仪器设备

除常用实验室设备外,其他仪器设备如下

5.1 分析天平:感量为0.001g

5.2 马弗炉:电加热,可控制温度,带高温计。马弗炉中摆放煅烧盘的地方,在550℃时温差不超过20℃。

5.3 干燥箱:温度控制在(103士2)℃

5.4 电热板或煤气喷灯。

5.5 煅烧盘:铂或铂合金(如10%铂,90%金)或在实验条件下不受影响的其他物质(如瓷质材料),最好是表面积约为20cm2高约为2.5cm的长方形容器,对易于膨胀的碳水化合物样品,灰化盘的表面积约为30cm2、高为3.0cm的容器

5.6 千燥器:盛有有效的干燥剂。

6 采样

重要的是实验室收到一份真正具有代表性的样品,并且在运输及保存过程中不受到破坏或不发生变化

样品应以不破坏或不改变其组分的方式贮存

采样按GB/T14699.1执行

7 分析步骤

7.1 试样制备

试样制备按GB/T20195执行

7.2 试验步骤

将煅烧盘(5.5)放人马弗炉(5.2)中,于550℃,灼烧至少30min,移人干燥器(5,6)中冷却至室温,称量,准确至0.001g。称取约5g试样(7.1)(精确至0.001g)于煅烧盘(5.5)中

7.3 测定

将盛有试样(7.2)的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯(5.4)上小心加热至试样炭化,转入预先加热到550℃的马弗炉(52)中灼烧3h,观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧lh,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将煅烧盘冷却并用蒸馏水润湿,在(103士2)℃的干燥箱(5.3)中伃细蒸发至干,再将煅烧盘置于马弗炉中灼烧lh,取出于干燥器中,冷至室温迅速称量,准确至0.001g。

注:由上述步骤得到的粗灰分可用于测定盐酸不溶性灰分(参见ISO5985)对同一试样取两份试料进行平行测定

8 结果表示

粗灰分W,用质量分数(%)表示,按式(1)计算

式中

m1-灰化后粗灰分加煅烧盘的质量,单位为克(g)

m2-为空煅烧盘的质量,单位为克(g);

m3-装有试样的煅烧盘质量,单位为克(g)

取两次测定的算术平均值作为测定结果,重复性限(见9.2)满足要求,结果表示至0.1%(质量分数)

9 精密度

9.1 实验室间试验

附录A中详细列出了本方法精密度的实验室间试验结果,从该试验得出的结果可能不适用附录A中列出以外的物质和浓度范围

9.2 重复性

用同一方法,对相同试验材料,在同一实验室内,由同一操作人员使用同一设备获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表1中列出的或由表1得出的重复性限r的情况不大于5%

9.3 再现性

用相同的方法,对同一试样,在不同的实验室内,由不同的操作人员,用不同的设备得到的两个独立的试验结果之差的绝对值超过表1列出的或由表1导出的再现性限R的情况不大于5%

10 试验报告

试验报告应详细说明下列信息

a) 识别样品所必需的全部信息;

b) 如果已知采样方法,应说明使用的采样方法

c) 采用的测定方法,附本标准的参考文献

d) 所有本标准未规定的、或认为是非强制性的、以及可能影响测定结果的全部细节

e) 获得的测定结果

f) 如果检查了重复性则提供两个测定结果,应提供得到的最终结果

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